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上海千實精密機電科技有限公司
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色譜儀氣路污染檢查步驟-

標準集(ji)團(香港)有限公司作為(wei)一家集(ji)研發、制(zhi)造、銷售(shou)、培訓、服務于一體的現(xian)代技術企業,致(zhi)力于將更(geng)多檢測(ce)儀(yi)(yi)器(qi)輸送市場,提供紡織類、皮革(ge)類、燃燒類、汽車內外飾件(jian)、材料環境氣(qi)候老化(hua)等等檢測(ce)儀(yi)(yi)器(qi),更(geng)可接受(shou)非標定制(zhi),購買前均(jun)可按照客戶的要求進行針對性試驗(yan),確(que)保所購儀(yi)(yi)器(qi)適用。


  在色(se)譜(pu)儀出現(xian)基(ji)線不(bu)穩(wen)故障時,首先要(yao)搞清楚色(se)譜(pu)儀氣路是否存在污染現(xian)象。這不(bu)但是因為(wei)氣路中氣流不(bu)干凈能直接影(ying)響基(ji)線的(de)(de)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing),而且(qie)更為(wei)普遍的(de)(de)是在氣路中不(bu)干凈的(de)(de)條件下,許多(duo)本來在氣路干凈時對基(ji)線穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)影(ying)響很小的(de)(de)因素(如氣流流量變化、控溫波動(dong)等)對基(ji)線的(de)(de)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)影(ying)響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不(bu)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)的(de)(de)交互作用。

  下面步(bu)驟是在(zai)確定氣(qi)(qi)路存在(zai)污染的(de)(de)前(qian)提(ti)下,對氣(qi)(qi)路采取的(de)(de)一系列措施,引起(qi)污染的(de)(de)原因有三種,即固定相流失、氣(qi)(qi)路管路被雜質玷污及(ji)載氣(qi)(qi)不(bu)純。為(wei)了(le)更進一步(bu)區分故(gu)障(zhang)根源,可按(an)下述(shu)檢查步(bu)驟進行之(zhi):

  (1)降低柱溫。

  由(you)于色譜柱(zhu)中固定液的流失(shi)量(liang)與柱(zhu)溫(wen)是指(zhi)數式(shi)關系。因此(ci)降(jiang)低柱(zhu)溫(wen)將(jiang)能(neng)大幅度減少(shao)固定液的流失(shi)量(liang)。如在柱(zhu)溫(wen)下降(jiang)時基線變穩,則說(shuo)明柱(zhu)流失(shi)原(yuan)來太(tai)大,需根(gen)據具體分析條件(jian)進一(yi)步處理(li)。

  (2)是否(fou)允許柱子有較大(da)的(de)流失。

  在(zai)某些分析方法(fa)的限定(ding)(ding)下,不得不允許柱子(zi)有一定(ding)(ding)的流(liu)失,這(zhe)時可考慮適(shi)當提高儀器其(qi)它(ta)部分的穩定(ding)(ding)性,使整個分析方法(fa)能(neng)得以實現。

  (3)對柱(zhu)流失大進行(xing)處理。

  首(shou)先應懷疑(yi)柱子是否充(chong)分老化,這(zhe)可(ke)在升(sheng)(sheng)高柱溫(wen)條(tiao)件下進一(yi)步老化色譜(pu)柱后,在操作溫(wen)度(du)下觀察基線能否變好而加(jia)以證(zheng)實。如(ru)老化處理無(wu)明(ming)顯效果,可(ke)在柱溫(wen)處于150℃以上條(tiao)件下,注入幾針蒸(zheng)餾水(shui)(shui)作清(qing)洗(xi)試驗(yan)(每針進水(shui)(shui)量可(ke)在10~20微(wei)升(sheng)(sheng)左右)。在用(yong)水(shui)(shui)蒸(zheng)氣(qi)清(qing)洗(xi)之后,如(ru)有(you)效果,可(ke)認為(wei)色譜(pu)柱有(you)雜質污染;如(ru)水(shui)(shui)蒸(zheng)氣(qi)清(qing)洗(xi)無(wu)效果,須考(kao)慮(lv)更換(huan)新的色譜(pu)柱了(le)。

  (4)柱(zhu)后氣路試漏。

  色譜柱到(dao)(dao)熱(re)導檢(jian)測器之間的管路,包括(kuo)熱(re)導檢(jian)測器本身(shen)的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到(dao)(dao)氣路中去,影響(xiang)基線穩定性,嚴重(zhong)的會腐蝕鎢(wu)絲,使之受(shou)到(dao)(dao)性損(sun)傷(shang)。柱后試漏的方法十分簡單(dan),只要堵住熱(re)導池出口,觀(guan)察相應氣路的流(liu)量計(ji)轉子(zi)是否降(jiang)到(dao)(dao)零即可。

  (5)更(geng)換過濾、凈化器。色譜儀載(zai)氣氣路上的過濾、凈化器在(zai)使用(yong)一段時期之后要活化或(huo)更(geng)換。

  在(zai)載(zai)氣氣源不干凈(jing)時更(geng)應及時換(huan)新。在(zai)過(guo)濾、凈(jing)化(hua)器(qi)換(huan)新之(zhi)后(hou)再觀(guan)察基線(xian)穩(wen)定(ding)性的變化(hua)情況。如基線(xian)明顯變好說明載(zai)氣純(chun)度不夠,或者是過(guo)濾、凈(jing)化(hua)器(qi)失(shi)效(xiao)。

  (6)載氣不純。

  盡管純(chun)度不(bu)高的(de)(de)氣(qi)源(yuan)(yuan)經(jing)過(guo)(guo)一個良好的(de)(de)過(guo)(guo)濾(lv)、凈化(hua)(hua)器之后,可(ke)以作為一個雜質含(han)量少(shao)的(de)(de)高一級氣(qi)源(yuan)(yuan)而使(shi)用。但是(shi)這樣會影響過(guo)(guo)濾(lv)、凈化(hua)(hua)器的(de)(de)使(shi)用期(qi)限(xian),而且氣(qi)源(yuan)(yuan)所含(han)雜質愈多(duo),過(guo)(guo)濾(lv)、凈化(hua)(hua)器可(ke)使(shi)用的(de)(de)期(qi)限(xian)愈短。因此,徹底(di)的(de)(de)辦法還是(shi)選用純(chun)度高的(de)(de)載氣(qi)氣(qi)源(yuan)(yuan)并附加上有效(xiao)的(de)(de)過(guo)(guo)濾(lv)、凈化(hua)(hua)器。這樣可(ke)保證基線(xian)盡可(ke)能的(de)(de)穩定,而其正常應用期(qi)限(xian)可(ke)達一年之久。

  (7)清洗氣路管路玷污。

  清(qing)(qing)洗氣(qi)(qi)路(lu)管(guan)路(lu)的(de)(de)(de)玷污時(shi)可(ke)先進(jin)行(xing)蒸餾水或(huo)乙醇的(de)(de)(de)注樣清(qing)(qing)洗。方法是使整個系統升溫(wen)到(dao)150℃以(yi)上(shang),再(zai)在進(jin)樣器(qi)多次用(yong)注射(she)器(qi)注入10~20微升的(de)(de)(de)蒸餾水或(huo)乙醇,待相應的(de)(de)(de)峰(feng)出完后,觀察基(ji)線(xian)的(de)(de)(de)穩定性(xing)。如基(ji)線(xian)明顯變(bian)(bian)好,可(ke)認為管(guan)路(lu)僅有輕微的(de)(de)(de)玷污,仍(reng)可(ke)繼(ji)續使用(yong);如基(ji)線(xian)穩定性(xing)無變(bian)(bian)化(hua)或(huo)變(bian)(bian)化(hua)不大(da),則應考慮(lv)對管(guan)路(lu)的(de)(de)(de)徹(che)底清(qing)(qing)洗。在氣(qi)(qi)路(lu)中進(jin)樣口(kou)、柱(zhu)子到(dao)熱導池間的(de)(de)(de)連接管(guan)以(yi)及熱導池池腔是很容易(yi)被污染的(de)(de)(de),因此在清(qing)(qing)洗時(shi)要重點處(chu)理。

  (8)空氣滲入(ru)檢測器。

  柱后(hou)氣(qi)(qi)路(lu)的(de)微小泄漏(lou)是(shi)造成空氣(qi)(qi)中氧氣(qi)(qi)滲入(ru)到(dao)熱導檢(jian)(jian)測器中去的(de)根本原因。這大部(bu)分發(fa)生在連(lian)接管接頭(tou)和鎢絲(si)元(yuan)件的(de)安(an)裝處(chu),對于該部(bu)分漏(lou)氣(qi)(qi)的(de)修復方法參見前述氣(qi)(qi)路(lu)泄漏(lou)的(de)檢(jian)(jian)查與(yu)排(pai)除(chu)。

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